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采用紫外灯进行光照可以使四氯化锗中存在的少量水分解离为H2和O2,紫外灯产生波长为253.7nm紫外光。精馏温度为76~80℃,在室温收集馏出液。经过上述步骤处理可以得到满足光纤生产的光纤用四氯化锗。技术方案是:其步骤:
(1)将0.25~2.0∶1的盐酸和四氯化锗加入到蒸馏釜中进行蒸馏,或在单独蒸馏四氯化锗的同时通入HCl气体,直至蒸馏结束,蒸馏温度为76~80℃;
(2)蒸馏出来地溶液经盐酸分离器分离后的四氯化锗溶液存放于储罐中,需静置36h~72h;
(3)将储罐中的四氯化锗溶液排入空塔蒸馏釜中,将四氯化锗溶液温度升高至70~75℃,在不断通入氮气的同时,采用紫外灯进行光照,最后在76~80℃进行精馏操作并转移出产品。其中:所述盐酸为分析纯盐酸,所述氮气为高纯氮气,通入氮气时间为12h~36h,所述紫外灯功率为40W,产生波长为253.7nm的紫外光。
四氯化锗水解法在四氯化锗中加入6.5倍体积的蒸馏水,搅拌后放置一昼夜,生成二氧化锗沉淀,用冷水洗涤至洗液不含Cl-为止。于200℃干燥得到二氧化锗产品。其反应式:图XIV-19 四氯化锗的蒸馏装置,在实验室里制备高纯的二氧化锗,是将市场出售的二氧化锗制成四氯化锗,再将其蒸馏提纯,水解得到的。图四氯化锗的蒸馏装置制法[370]烧瓶内装入二氧化锗和浓盐酸,装置如图。玻璃管的前端要浸入水里一段,接受槽加少量冰水冷却。边通氯气边蒸馏,取110℃以前的馏分。在蒸馏中为了防止烧瓶中盐酸浓度下降,要时常从滴液漏斗滴加浓盐酸。向流到接受槽的四氯化锗层(黄色)和盐酸溶液层加大量水(H2O∶GeCl4=65∶1),摇匀,放置一昼夜。四氯化锗即水解为二氧化锗。过滤,用冷水洗涤,200℃下干燥。
1、长程有序:晶体内部原子在至少在微米级范围内的规则排列。2、均匀性:晶体内部各个部分的宏观性质是相同的。3、各向异性:晶体中不同的方向上具有不同的物理性质。4、对称性:晶体的理想外形和晶体内部结构都具有特定的对称性。5、自限性:晶体具有自发地形成封闭几何多面体的特性。6、解理性:晶体具有沿某些确定方位的晶面劈裂的性质。7、最小内能:成型晶体内能最小。8、晶面角守恒:属于同种晶体的两个对应晶面之间的夹角恒定不变。