怀宁回收钯滤芯之废钯碳回收提炼采用NaBH4还原法将Pd 

  选用NaBH4氢化铝锂将Pd-Er金属催化剂颗粒物负荷在非碳媒介Ti4O7上。将Pd-4Er/Ti4O7的有机化学检测效果与Pd-4Er/C金属催化剂比照，发觉碳黑媒介在偏碱甲醇溶液中的功效好于Ti4O7媒介。而依据大家之前的科学研究，负荷于Ti4O7媒介上的Pd基金属催化剂针对苯甲酸立即电空气氧化的催化剂的活性要高过负荷于碳黑媒介的Pd基金属催化剂。   这也许和Ti4O7的分子结构相关，由于Ti4O7是一种无机化合物结晶，具备很强的正负极，其对苯甲酸的粘附工作能力显著好于对工业甲醇的吸咐。

  为了更好地认证Pd-Er双金属硫化物是不是也适用这一猜测，用这两种不一样媒介负荷的Pd-Er金属催化剂催化反应苯甲酸电空气氧化，結果发觉Ti4O7负荷的金属催化剂催化反应苯甲酸电空气氧化的活力均好些于碳黑负荷的金属催化剂。因而表明了媒介的功效与溶液的酸碱性也是密不可分的。

怀宁回收钯滤芯之钯造液的电解法

  电化造液的时候，电解液的选择非常重要。要根据废料里面所含贵金属的具体成分来选择。比如当废料中含有大量银或者黄金成分时，建议选择硝酸电解液，不建议选用盐酸来作为电解质。因为用盐酸作为电解质进行电化造液的时候，如果废料含大量的银，就会生成氯化银，氯化银沉淀后会包裹住阳极，阻碍阳极溶解。如果废料含有大量的金，则金会和钯一起溶解进入电解液，从而导致提炼钯之前还要先将金和钯分离，金钯分离太麻烦。  

  电解溶液造液法是利用表面活性原理，增加了化学溶解过程，不需要阴极隔膜。其原理是通过阳极电化溶解，阴极电化析出，使得阴阳两极都有极大的化学活性。在硝酸电解液的作用下，活性极强的钯很快反应溶解。  

  综合来说，电解溶液造液法优于化学溶解造液法和电化造液法。电解液溶解造液的过程中，硝酸消耗量较小，而且不会产生有害气体。最重要的是电解溶液造液法的生产能力比电化溶解和化学溶解高了好几倍，而且电解溶液造液法所产生的钯液含其他杂质较少，大部分贵金属合金元素都可以通过造液去除，溶液可以直接送到下一个工序进行钯的精炼。

怀宁回收钯滤芯之钯碳催化剂的预防与改进措施  

  1. 保持生产工况的平稳运行。尽量减少流量和压力的波动以减少床层移动;控制反应温度平稳以避免催化剂床层的局部过热引起Pd微晶的烧结成长;在催化剂储运和装填过程中应尽量避免颗粒直接摩擦产生炭粉细粒。   

  2. 严格控制进料中的杂质含量。应严格控制原料PX、乙酸(HAc)、H2、纯水(DIW)、空气(AIR)的杂质含量和减少反应系统腐蚀产生金属,防止金属和非金属与钯反应而发生化学烧结,导致Pd微晶的成长失活。另外,钯炭催化剂的主要毒物是硫,精制进料中硫的质量分数为1400×10-6时,可在3d内使床层中毒而完全失活,制氢装置脱硫系统的短暂故障可使催化剂迅速失活,而氧化吸入的空气中含硫过高可使催化剂很快失活。生产中的硫主要来源于纯水(DIW)、氢气(H2)和大气中,因此应采取必要措施严格控制各个硫的来源。   

  3. 优化氧化反应条件。减少产物CTA中的副产物——高分子有机物,是延长钯炭催化剂使用寿命的一个重要手段;此外,适当提高加氢反应温度,可减少高分子有机物在催化剂表面的沉积,近几年新建PTA装置反应温度已从280℃提高到288℃;另据有关专利介绍[6],一旦判断系统发生有机物覆盖失活,可通过碱洗使催化活性得到恢复,但碱浓度和碱洗温度等工艺条件都需要严格控制,以防止设备腐蚀、催化剂被氧化和被氯污染。  

  4. 因催化剂床层Pd微晶粒径和Pd金属流失量的差异,经过一段时间使用后,催化剂的综合催化活性中层最强,上层与下层相对较弱。为了充分发挥催化剂的催化活性能力,通过对催化剂床层进行位置和表面更新,可延长催化剂使用寿命。

怀宁回收钯滤芯之双水相体系萃取光度法测定钯

  在聚乙二醇-硫酸铵-亚硝基R盐体系中萃取光度法测定钯。在pH1.3的醋酸钠-盐酸缓冲溶液中，钯与亚硝基R盐形成橙色配合物，被萃取到高聚物相，其配合物的最大吸收波长位于500纳米处，摩尔吸光系数为15800升/摩尔/厘米，钯(II)与亚硝基R盐的配对比为1:3，钯(II)的质量浓度在0-2.2毫克/升内符合比尔定律。方法用于碳-钯催化荆中钯的测定，6次测定的RSD为2.7％。  

  双水相体系萃取光度法测定金属离子，与传统的有机溶剂萃取光度法比较，既保持了后者提高灵敏度和选择性的优点，又具有不挥发、无毒等特点。在进行了聚乙二醇-硫酸铵-亚硝基R盐双水相体系中萃取光度法测定钯的研究，将所建立的方法用于碳钯催化剂中钯的测定，获得了满意结果。金属钯与亚硝基R盐配位比增大，测定的灵敏度提高。    

  一、仪器和主要试剂：7230G分光光度计、聚乙二醇-2000(PEG)水溶液ρ=300克/升；钯标准溶液由金属钯配成ρ=1克/升的储备液，临用前稀释成10毫克/升、20毫克/升的工作液；缓冲溶液用1摩尔/升的醋酸钠和1摩尔/升的盐酸溶液按一定比例混台配成pH1.0-3.5。所用试剂均为分析纯或优级纯，实验用水为离子交换水再蒸馏一次。  

  二、操作方法  在60毫升分液漏斗中。依次加入醋酸钠-盐酸缓冲溶液4毫升，ρ=5克/升亚硝基R盐溶液1.5毫升，一定量的金属离子，加水至10毫升，摇匀，再加入l毫升PEG溶液及固体硫酸铵4克，振荡1至2分钟后，静置。待两相分层清楚后，弃去下层的水相，保留上层高聚物相(如溶液不透明，可加2至3滴0.2摩尔/升的盐酸溶液)。并将其放入1厘米比色皿中。以试剂空白作参比，在500纳米处测定配合物吸光度。

怀宁回收钯滤芯之钯碳回收废钯碳的贮存措施  

  一、贮存大量钯碳回收的废钯碳仓库，应有消防保卫设施，分区分类隔离贮存。对易燃易爆有毒的钯碳催化剂，单独存放。对相互接触能引燃烧不得在同一库房内贮存。  

  二、遇水燃烧和怕晒的废钯碳，不得在露天堆放。不准在库房内或露天堆垛附近进行试验、串倒换桶、焊修、整修、分装和其他可能引起火灾的操作。  

  三、容器包装应密闭完好无损，如果发现破损渗漏，必须进行安全处理。加强平时检查工作，除一日三查外，应该定期进行测温、化验，防止发生自燃或爆炸。  

  四、换装废钯碳的空容器，在使用前必须进行检查，彻底清洗，对遗留在地上的废钯碳，必须及时清除处理。

怀宁回收钯滤芯之废钯碳废料熔炼回收利用 

  随着废钯碳压铸的生产不可避免的要产生废钯碳废料，通常废钯碳压铸只有30%的原材料用于成品工件，其余的大部分要消耗在浇道、浇口、料柄、溢流槽内，除去料柄等一级废料其余的需要经过二级熔炼回收利用。   

  在废旧工件的回收利用上由于现在的产品考虑到经济成本和个项力学性能等特殊条件，往往一个产品中含有多项材料（合金钢、塑料、废钯碳、铝合金等），这就对废钯碳的回收利用产生了阻碍，同时考虑到回收成本问题，普通的分选劳动量大，工作效率低成本较高。   

  在熔炼前可使用金属粉碎机对回收金属进行统一粉碎，让全部金属碎片通过空气吸道，吸走较轻的金属碎片，然后通过磁选设备，吸走钢片碎块；通过浮选装置，利用密度差分选钯铝合金，最后利用熔点不同分离铝锌，剩下铜。这种回收方法相对成本较低，自动化生产水平高，连续作业性能好等优点，还可以将通过金属粉碎机的金属进行表层漆皮脱离。提高熔炼质量对控制合金的二次熔炼成分十分有帮助。